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扫描电镜纳米分辨高温力学原位仪器研究获新进展

2020年06月24日 09:46来源:未知手机版

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在浙江大学张泽院士主持的国家自然科技基金委重大科研仪器设备研制专项《针对若干国家战略需求材料使役条件下性能与显微结构间关系的原位研究系统》的支持下,北京工业大学和浙江大学张泽院士、张跃飞研究员团队在扫描电镜纳米分辨高温力学原位仪器研制成果,以“A novel instrument for investigating the dynamic microstructure evolution of high temperature service materials up to 1150℃ in scanning electron microscope”为题,于2020年4月7日发表在《科学仪器评论》【Review of Scientific Instruments 91, 043704 (2020); doi: 10.1063/1.5142807】杂志上,并被选为主编推荐(Editor’s Pick)亮点文章,在其杂志网站首页作为重点展示。《Review of Scientific Instruments》是美国物理学会旗下的关于仪器研究方面的专业学术期刊。

研究背景:目前国际上原位高温拉伸可获得高分辨SEM图像的温度只能到800 ℃左右,远不能满足高温材料研究的需求

高温材料在服役过程中需要经受长期的高温和应力共同作用,因在航空、航天、核电、热发电等领域具有重要的应用,其生产研发应用水平已经成为衡量国家材料科技水平的标志之一。我国在高温材料领域如高温合金等,研发水平仍然需要寻求进一步突破,以满足国家重大战略需求。将调控、优化高温材料的制备过程、加工工艺、服役性能等环节建立在与之相应的显微结构研究与分析基础上,是指导高温材料研发的科学有效途径。

在传统的高温材料研究模式中,由于其高温力学性能测试与显微结构研究分别独立进行,导致难以获得动态力学行为与对应实时微观组织结构演化信息。扫描电镜(SEM)是对材料进行微观组织结构分析的主要科学仪器之一,SEM具有较大的便于集成的样品室空间,国际上也在竞相发展基于SEM的原位拉伸、加热以及高温拉伸仪器,力求实现材料性能测试与相应显微结构的同步关联性研究。但是在SEM中同时进行高温-力学性能-成像三位一体测试时,目前国际上可获得高分辨SEM图像温度最高只能到800 ℃左右,还远远不能满足高温材料原位研究的需求。其主要问题是没有解决在SEM中进行高温加热时,高温热电子溢出进入SEM二次电子探测器使接收信号饱和的难题,导致原位SEM高温实验时图像发白,掩盖了样品表面形貌特征,失去微观组织分辨能力,如图1所示。

图1(a)1150℃时热电子对高温成像的影响,(b)热电子抑制后图像质量

研究成果:实现1200℃高温拉伸时样品微区原位、实时动态跟踪和纳米分辨、高质量的长时间成像

在张泽院士的带领和指导下,团队科研人员近年来一直致力于原位高温扫描电子显微学方法研究和仪器的开发工作。通过对SEM原位拉伸和加热测试系统的创新性结构设计、优化选材与热电子抑制技术,成功实现了1200℃高温拉伸时样品微区原位、实时动态跟踪和高分辨、高质量的长时间成像。科研团队在仪器开发过程中攻克并掌握了可以在SEM有限腔室空间内实现稳定运行的精密传动、准静态加载、原位视场追踪、闭环自锁、高精度测控、热源屏蔽、电磁屏蔽、真空兼容等多项核心关键技术。



图2为原位高温拉伸仪器与SEM组合的系统设计图和实物图,该原位仪器系统具有多项技术优势:配合SEM功能附件(EBSD,EDS,GIS)可实现一定环境气氛中的高温应力条件下材料的显微晶体取向和微区成分分析;同轴双向对称加载,使观察区保持在SEM视场中心;多级减速结构合理设计,扭矩输出平稳,保证了力学测试稳定性和高质量成像要求;传动自锁,随时起停,适合原位成像;消磁加热结构,电磁干扰小;高效热隔离,环境温度影响小;热电子抑制,突破了800 ℃以上的SEM高温高质量成像难题等。

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